Método multiresíduo para determinação de biocidas utilizados em tintas anti-incrustantes de terceira geração
Autor: Eliete Westphal Alves (Currículo Lattes)
Resumo
As tintas anti-incrustantes são utilizadas há décadas com a finalidade de minimizar os efeitos causados por organismos marinhos aos cascos de embarcações. A crescente dependência dos países em função de exportações e importações realizadas por via marítima tem estimulado diversos estudos nesta área. Aspectos ecológicos e econômicos indicam que o estudo aprofundado de tintas anti-incrustantes, por se tratar de um campo multidisciplinar e vital do ponto de vista ambiental, merece grande atenção. Sendo assim, este trabalho compila dados de 16 biocidas que podem estar presentes em tintas anti-incrustantes de terceira geração, sendo validado um método capaz de determinar simultaneamente cinco dos principais biocidas (DCOIT, irgarol, TCMTB, diclofluanida e clorotalonil) utilizados em formulações de tintas anti-incrustantes de terceira geração. Para tanto, utilizou-se a técnica de extração em fase sólida (EFS) e determinação por cromatografia de fase gasosa acoplada a espectrômetro de massas (CG-EM). Para a EFS utilizou-se colunas HLB Oásis de 60 mg e eluição com 4 mL de acetato de etila. Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão (ensaios de recuperação) e efeito de matriz. Todas as curvas analíticas preparadas no extrato da matriz apresentaram r > 0,998. Os limites de quantificação para o método, considerando-se a etapa de pré-concentração de 200 vezes, foram de 0,05 ng mL-1 para quatro dos biocidas determinados, exceto para o TCMTB que foi de 0,125 ng mL-1. Os % de recuperação estiveram entre 99,9 e 117,6 % para exatidão com % CV variando entre 0,1 e 10,3 %. Para precisão intermediária, os % CV variaram entre 1,9 e 8,2 %. Efeito matriz de médio a alto foi observado para três dos biocidas. O método validado foi aplicado para avaliar a presença destes cinco biocidas em formulações de quatro das principais tintas anti-incrustantes de terceira geração utilizadas na região portuária de Rio Grande/RS. Para isto, utilizou-se um método de lixiviação dos compostos presentes tintas para uma matriz aquosa, sendo que dois destes biocidas foi encontrado em concentrações acima do LQm. O método demonstrou-se adequado para os objetivos propostos neste trabalho e todos os parâmetros de validação obtidos estão dentro dos limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos