Desenvolvimento de métodos analíticos verdes para a determinação multiresíduo de agrotóxicos, fármacos e produtos de cuidado pessoal em amostras de água
Autor: Liziane Cardoso Marube (Currículo Lattes)
Resumo
A etapa do preparo de amostra tem um papel vital no processo analítico, seja para análise qualitativa ou quantitativa. Entretanto o uso de técnicas de microextração para o preparo de amostra tem recebido atenção, uma vez que técnicas miniaturizadas visam reduzir o volume do solvente orgânico, diminuir a geração de resíduos, reduzem o número de etapas e diminuem o impacto negativo no ambiente e na saúde dos químicos analíticos. Dessa forma, o desafio deste trabalho foi estudar as técnicas de microextração líquido-líquido dispersiva com a solidificação da gota orgânica flutuante (DLLME-SFO, do inglês dispersive liquid-liquid microextraction with the solidification of floating organic droplet) e a microextração líquido-líquido dispersiva com líquido iônico (IL-DLLME, do inglês ionic liquid-dispersive liquid-liquid microextraction) sempre buscando métodos miniaturizados, rápidos, menos agressivos ao ambiente e que possibilitem a extração simultânea de fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs, do inglês pharmaceuticals and personal care products) e agrotóxicos de amostras de água. As determinações foram realizadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial. Nas condições selecionadas para a DLLME-SFO (10 mL de amostra pH 2; solvente extrator, 100 µL de 1-dodecanol; solvente dispersor, 500 µL de metanol) os valores de recuperação (níveis LOQ, 5LOQ E 10LOQ) ficaram entre 70 e 120% com desvio padrão relativo inferior a 20%. Os limites de quantificação do método variaram entre 0,25 e 2,5 µg L-1 para todos os analitos. As curvas analíticas apresentaram valores de coeficiente de correlação superiores a 0,99. A DLLME - SFO possibilitou a extração de 9 PPCPs e 17 agrotóxicos. Nas condições otimizadas para a IL-DLLME (10 mL de amostra pH 4; solvente extrator, 100 µL do líquido iônico hexafluorfosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio [C6MIM][PF6]; solvente dispersor, 500 µL de metanol) os valores de recuperação (níveis LOQ, 5LOQ E 10LOQ) ficaram entre 70 e 120% com desvio padrão relativo inferior a 20%. Os limites de quantificação do método variaram entre 0,5 e 2,5 µg L-1 para todos os analitos. As curvas analíticas apresentaram valores de coeficiente de correlação superiores a 0,99. A IL-DLLME possibilitou a extração de 16 PPCPs e 19 agrotóxicos. Os métodos foram aplicados em amostras de águas de superfície e o EM foi compensado pela quantificação por adição padrão.