Desenvolvimento de eletrodo quimicamente modificado à base de quitosana para a determinação voltamétrica de Pb
Autor: Mônika Grazielle Heinemann (Currículo Lattes)
Resumo
Foi avaliado nesta dissertação a viabilidade da utilização de quitosana comercial assim como da quitosana comercial reticulada com glutaraldeído (QTS-GA), com epicloridrina (QTS-EPC) e com tripolifosfato de sódio (QTS-TPP) na confecção de eletrodos quimicamente modificados aplicados à determinação voltamétrica de Pb por Voltametria de Redissolução Anódica com Onda Quadrada. As caracterizações dos materiais foram realizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X e de Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier e Voltametria cíclica. Para as determinações voltamétricas foram avaliados condutores (grafite e negro de fumo), modificadores (QTS, QTS-GA, QTS-EPC e QTS-TPP), proporção de modificador (5 a 15% m/m) e de aglutinante (óleo mineral) (15, 20 e 25% m/m), efeitos da concentração do eletrólito (0,01 a 0,25 mol L-1), potencial de deposição (-0,6 a -1,3 V), amplitude (0,01 a 0,15 V), frequência (10 a 90 Hz) assim como efeito dos interferentes. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas com grafite (70% m/m), QTS-TPP (5% m/m) e 25% m/m de aglutinante em ácido nítrico 0,15 mol L-1, em um potencial de deposição de -1,1 V, 80 Hz de frequência e 0,09 V de amplitude. Com a avaliação da cinética reacional do eletrodo de pasta de grafite modificado com quitosana reticulada com tripolifosfato de sódio (EPG-QTS-TPP) pode-se concluir que o processo é controlado por adsorção e que há a transferência de 2 elétrons. As caracterizações espectroscópicas confirmaram a reticulação da quitosana pelos reticulantes utilizados sendo que a caracterização morfológica da QTS-TPP se destacou por apresentar uma superfície uniforme. Sendo assim, o EPG-QTS-TPP foi aplicado na análise de Pb em amostras de água mineral e como método comparativo utilizou-se a Espectrometria de Absorção Atômica de Alta Resolução com Fonte Contínua com forno de grafite, onde pode-se concluir que ambos os métodos são exatos (recuperações de 70 a 116%), precisos (RSD menores que 20%), lineares nas faixas de concentração avaliadas (coeficiente de correlação de 0,99) e com limites de quantificação de 2,44 e 2,65 µg L-1 para os métodos voltamétrico e espectrométrico, respectivamente.