Desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas para determinação de resíduos em amostras de peixes
Autor: Lenise Guimaraes de Oliveira (Currículo Lattes)
Resumo
Este trabalho consiste no desenvolvimento de dois métodos para a determinação de resíduos em tecidos de peixes usando QuEChERS modificado e métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas. O capítulo 1 refere-se ao método de extração usando sistema de vibração para a determinação de antiparasitários por LC-MS/MS. O método cromatográfico foi otimizado e foram investigados os efeitos de diferentes sorventes para a remoção de interferentes presentes nos extratos das matrizes de salmão, truta e seabass na etapa de clean-up. Três métodos foram comparados e o melhor foi usado para a etapa de validação em tecido de salmão. A veracidade e a precisão variaram entre 87 - 121% e 4,1 - 23,7%, respectivamente, para a maioria dos compostos. O método permite a extração e análise de 36 amostras em 9 horas por um único analista. O capítulo 2 refere-se ao método para determinação de resíduos de piretróides em tecidos de peixes comumente consumidos na região Sul do Brasil usando GC-MS. O efeito da precipitação à baixa temperatura e de diferentes sorventes na remoção de interferentes da matriz foram avaliados na etapa de clean-up. A proporção dos sorventes C18, PSA e Z-Sep+ foi otimizada usando planejamento experimental. O método foi validado em tecidos de traíra e a ampliação de escopo da matriz foi executada para tecidos de tilápia e tainha. As recuperações variaram entre 71 - 107%, 67 - 110% e 63 - 129% para traíra, tilápia e tainha, respectivamente, com RSD% 21,5%. Os métodos apresentaram limites de quantificação na faixa de 2 a 10 µg kg-1 para todos os compostos. Esses limites são inferiores ao limite máximo de resíduo estabelecido para cada composto, podendo ser utilizados pelos órgãos regulatórios para o monitoramento da presença de resíduos em amostras de pescado. A aplicabilidade do método foi avaliada através de análises de amostras reais, onde resíduos de alguns compostos foram encontrados.