Desenvolvimento de sensores eletroanalíticos modificados por resina de troca iônica e biochar de casca de arroz para determinação de analitos de interesse ambiental e alimentar
Autor: Leandro Silva de Almeida (Currículo Lattes)
Resumo
A eletroanalítica é uma área da ciência que tende a oportunizar o desenvolvimento de ferramentas de análises empregando dispositivos de simples preparo, baixo custo e de acordo com princípios da Química Verde. Neste trabalho foram realizados estudos para avaliar a potencialidade e o desenvolvimento de dois sensores eletroanalíticos baseados na Síntese de Produtos Menos Perigosos, evitando ou minimizando o emprego de produtos tóxicos. Na primeira etapa foi desenvolvido um sensor de pasta de carbono, (negro de fumo) modificado com resina de troca iônica comercial funcionalizada com grupamentos sulfônicos, aplicado à determinação simultânea de Cd e Pb em água de resfriamento de uma termoelétrica por voltametria de redissolução de onda quadrada anódica (SWASV). Avaliou-se a influência do eletrólito de suporte (composição, pH e força iônica) e parâmetros da SWASV. As melhores condições para determinação simultânea de Cd e Pb (corrente de pico mais alta) foram obtidas em tampão BR 0,1 mol L-1 (pH 4,6) na faixa de potencial de -1,1 a 0,3 V, amplitude de 60 mV, frequência de 40 Hz, potencial e tempo de deposição de -1,1 V e 240 s, respectivamente. As curvas analíticas foram lineares de 10 a 50 ?g L-1 (R2= 0,999) e limites de quantificação calculados foram 0,06 e 0,12 ?g L-1, respectivamente. O método foi aplicado com sucesso em água de resfriamento de cinzas de uma termoelétrica e as concentrações de Cd e Pb foram de 3,27 ± 0,30 e 2,80 ± 0,18 mg L-1, respectivamente. A precisão do método foi avaliada com método comparativo e o erro relativo obtido foi menor que 9,8%. A segunda parte trata de um sensor de pasta de carbono modificado com biochar de casca de arroz (EPCBC) empregado na determinação de tartrazina em sucos industrializados. Para avaliar as condições de pirólise do biochar, utilizou-se planejamento experimental por delineamento composto central rotacional variando parâmetros de taxa de aquecimento (5 a 25 °C min-1), massa de biomassa (10 a 50 g), temperatura final (200 a 600 °C) e tempo de permanência da temperatura final (60 a 180 min). Com cada biochar obtido foram construídos sensores compósitos de pasta contendo 70% de grafite, 22,5% de parafina líquida e 7,5 % de biochar, esse experimento preliminar permitiu avaliar qual biochar é mais adequado para a determinação de tartrazina por DPV (adsorção em circuito aberto) em sucos industrializados. As melhores condições de análise foram obtidas com eletrólito ácido fosfórico 0,1 mol L-1, (pH =2), potencial step de 0,008 V e amplitude de 0,1 V. A curva analítica foi linear de 50 a 350 mg L-1 (R2 = 0,993) e os valores de LD e LQ obtidos: 0,17 e 0,57 mg L-1, respectivamente. Para avaliação da exatidão foram empregados ensaios de recuperação, que variaram entre 83 e 115%. Sendo assim, os resultados dos experimentos de otimização, tanto na primeira parte do trabalho, empregando compósito de CB modificado com resina de troca iônica, quanto na segunda parte do trabalho, com a modificação do compósito de grafite com BC de casca de arroz, mostraram melhoras de sensibilidade e possibilidade de aplicação analítica. Somado a isso, a demonstração da potencialidade do emprego do BC de casca de arroz como modificador de sensor eletroanalítico, assim como o emprego do CB, nanomaterial de baixo custo, quando comparado a outros nanomateriais carbonáceos, elucida a apresentação de dois métodos eletroanalíticos em consonância com princípios da Química Analítica Verde.