Otimização de método para determinação de PPCPs em água empregando SPE e LC-ESI-MS/MS
Autor: Maria Angelis Kisner Silveira (Currículo Lattes)
Resumo
A qualidade da água é um importante indicativo da capacidade de uma nação para alcançar o desenvolvimento sustentável. Atualmente as nações industrializadas se deparam com um novo problema: a contaminação das águas por contaminantes emergentes, entre eles fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs). Neste trabalho um método empregando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida com fonte de ionização por eletrospray acoplada à espectrometria de massas sequencial espectrometria de massas (LC-ESI-MS/MS) foi desenvolvido e validado para a determinação de cinco produtos farmacêuticos e um produto de cuidado pessoal sendo eles: nimesulida (anti-inflamatório), amitriptilina (antidepressivo), enalapril (anti-hipertensivo), glibenclamida (antidiabético), haloperidol (anti-psicótico) e metilparabeno (conservante) em amostras de água. Para otimização da SPE, foi utilizado, na primeira etapa, um planejamento fatorial fracionado para a seleção das variáveis que afetaram o procedimento de extração dos compostos em estudo. Um planejamento 2v5-1 foi feito com seis repetições no ponto central. Os principais efeitos e interações entre cada parâmetro foram avaliados. Posteriormente escolha da melhor condição de extração, foi realizada uma segunda etapa avaliando a influência da acidificação e alcalinização do solvente de eluição. Para SPE utilizou-se cartuchos StrataTM X 200 mg, e eluição com 5 mL de metanol com 5% de ácido fórmico. Após o estudo e otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão (repetitividade e precisão intermediaria), exatidão (recuperação), efeito matriz e eficiência do processo. Os limites de detecção variaram de 0,01 a 0,2 μg L-1 e os limites de quantificação de 0,05 a 1,0 μg L-1. Foi obtida boa linearidade com coeficiente de correlação r > 0,99 para todos os compostos. As recuperações variaram ente 65 e 120% com RSDs menores que 20%. Para correção do efeito de matriz foi utilizado o método de quantificação por superposição na matriz. O método foi aplicado na determinação de PPCPs em amostras de água de superfície e de abastecimento durante três meses. Nas amostras foram detectados PPCPs em níveis que variaram de 0,05 a 134 μg L-1. O método proposto pode ser utilizado para a determinação de resíduos de produtos farmacêuticos e de cuidados pessoais em água potável e de superfície.