Otimização e validação de método de extração (QuEChERS) e de análise (LC-DAD E LC-APCI-MS/MS) para determinação simultânea de agrotóxicos e hidroximetilfurfural em mel
Autor: Debora Tomasini (Currículo Lattes)
Resumo
O mel é um alimento natural rico em energia, produzido por abelhas melíferas. Segundo dados do IBGE, em 2009 a produção de mel no Brasil foi de 38.765 t, e o estado do Rio Grande do Sul foi o maior produtor. Contudo, atualmente os produtos apícolas são produzidos em ambientes poluídos por diferentes fontes de contaminação, como os agrotóxicos, que podem ser transportados pelas abelhas até a colmeia e incorporados ao mel. Além disso, o crescente consumo de mel vem exigindo um controle de qualidade mais eficiente deste produto. Neste trabalho, a otimização e validação de um método para a determinação simultânea dos agrotóxicos amitraz, carbendazim, dimetoato, fipronil, -fluvalinato, imidacloprido, tebuconazol e tiametoxam e de um produto indicador de qualidade do mel, o HMF, foi realizada. Para o preparo da amostra foi utilizado o método QuEChERS modificado e as determinações foram feitas por LC-DAD e por LC-APCI-MS/MS. A otimização do método QuEChERS modificado foi realizada para 4 analitos por LC-DAD e após foi empregado para a determinação simultânea dos 9 analitos por LC-APCI-MS/MS. As condições de extração utilizadas foram: 10,0 g de amostra, 150 µL de hidróxido de amônio, 10,0 mL de acetonitrila e 4,0 g de MgSO4 anidro. O método foi validado conforme parâmetros do INMETRO e SANCO. Os LOQs para o método, variaram entre 0,005 - 1,0 mg kg-1. Todas as curvas analíticas apresentaram valores de r maiores que 0,99. Foi construída a curva trabalho, para avaliar o desempenho do método e para calcular as recuperações. Os valores de recuperação estiveram na faixa de 70 a 112%, com RSD menores que 20% para todos os analitos. O efeito de matriz foi avaliado, e a maioria dos analitos apresentou enriquecimento de sinal. O efeito de matriz foi compensado com calibração por superposição na matriz. A aplicabilidade do método para méis de diferentes flores foi verificada, e o método demonstrou ser robusto e apresentou recuperações dentro da faixa estabelecida (70-120%) para todos os analitos nas diferentes amostras analisadas. O método apresentou vantagens com relação à métodos tradicionais de preparo de amostra, como não necessitar aplicação de etapa de cleanup, utilizar pouco volume de solvente orgânico e rapidez. Nas amostras analisadas não foram detectados resíduos de agrotóxicos. No entanto, em todas as amostras foi detectado o HMF, em concentrações de 4,6 a 51,7 mg kg-1, estando abaixo da concentração máxima permitida pelas legislações vigentes.