Avaliação de métodos de preparo de amostra e determinação de elementos traço por GF AAS e ICP-MS em crustáceo (Sergio mirim)
Autor: Jaime Silvestre Mandlate (Currículo Lattes)
Resumo
Neste trabalho foram avaliados métodos de preparo de amostra para a determinação de As, Cd, Cr, Cu e Pb em amostras de crustáceo (Sergio mirim) empregando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) e a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foram avaliados métodos de preparo de amostra tais como a digestão assistida por micro-ondas (MAD), digestão assistida por micro-ondas pressurizada com oxigênio (MAD-O2) e a digestão assistida por micro-ondas e radiação ultravioleta (MAD-UV). Durante a otimização dos métodos de preparo de amostra, a determinação dos elementos foi feita por ICP-MS. A eficiência de decomposição foi avaliada através da determinação do teor de carbono residual (RCC) no digerido final, o qual foi determinado por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a determinação dos analitos por GF AAS, foi feita a otimização das temperaturas de pirólise e atomização tanto para soluções de referência quanto para as amostras, com e sem o uso de modificador. A exatidão foi avaliada através da comparação dos métodos de preparo de amostra e pela decomposição de materiais de referência certificados de músculo de peixe (DORM-2) e tecido de ostra (NIST SRM-1566b) por MAD, seguidos da determinação por GF AAS e ICP-MS. A concordância entre os valores obtidos pelo método de referência (MAD) e os valores certificados foram entre 94 e 108%. Os limites de detecção (LODs) obtidos por GF AAS foram de 0,036; 0,003; 0,049; 0,277 e 0,018 ?g g-1 para As, Cd, Cr, Cu e Pb, respectivamente. Os valores de RCC foram de 7,3% (MAD), 13% (MAD-O2) e entre 5,0 e 8,8% (MAD-UV). Os métodos MAD, MAD-O2 e MAD-UV foram adequados para a decomposição das amostras. Cabe destacar que o método MAD foi aplicado para a determinação por GF AAS em amostras de Sergio mirim coletadas na praia do Cassino. A concentração dos analitos variou entre 1,45 e 3,70 ?g g-1 para As, 0,615 e 1,13 ?g g-1 para Cd, 0,884 e 7,20 ?g g-1 para Cr, 122 e 275 ?g g-1 para Cu e entre 0,377 e 0,916 ?g g-1 para Pb.