Avaliação de diferentes procedimentos de preparo de amostra-estudos com micro-ondas, radiação UV e mineralização por via úmida na determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu emmacroalga por voltametria
Autor: Leandro Silva de Almeida (Currículo Lattes)
Resumo
O preparo de amostras é uma etapa determinante no sucesso de um processo analítico. Sendo assim, neste trabalho foi avaliada a eficiência de quatro procedimentos de mineralização de macroalga, sendo dois métodos por sistema fechado (micro-ondas) e dois por sistema aberto (bloco digestor convencional e radiação UV). Para determinação da concentração de Zn, Cd, Pb e Cu foi feita a otimização de dois métodos voltamétricos (Voltametria de Pulso Diferencial e Voltametria de Onda Quadrada) utilizando-se o eletrodo de gota pendente de mercúrio. O método de Voltametria de Onda Quadrada foi escolhido para análise dos metais por ter se mostrado mais sensível (limites de quantificação de 1,38 µg L-1 para Zn, 0,051 µg L-1 para Cd, 0,14 µg L-1 para Pb e 0,12 µg L-1 para Cu) e as condições experimentais ideais para determinação simultânea dos quatro elementos foram: pH = 4, Edep = -1,2 V, Einicial = -1,1 V, Efinal = 0,3 V, amplitude = 0,04 V, frequência = 30 Hz, tdep = 420 s. Como técnica comparativa para as análises, foi usada a Espectrometria de Absorção Atômica por Forno de Grafite. Adicionalmente, foram realizadas determinações da concentração de carbono total, orgânico e inorgânico e estudo do efeito matriz. Com isso, pode-se observar que, apesar das mineralizações realizadas por sistema aberto apresentarem menores teores de carbono total e menor efeito de matriz, as determinações dos compostos a partir do SRM não apresentaram recuperações aceitáveis. Os métodos de mineralização por micro-ondas (sistema fechado - métodos A e B) apresentaram recuperação dentro dos limites aceitáveis (78 a 115%) e após a análise estatística pode-se concluir que o método A é mais exato e preciso que o método B, sendo assim, o mais adequado para a mineralização de macroalga para determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu por voltametria.