Tese - Maristela Barnes Rodrigues Cerqueira

Estudo de métodos empregando VA-MSPD e LC-MS/MS para avaliar a presença de PPCPs em lodo de Estação de Tratamento de Esgoto (ETE)

Autor: Maristela Barnes Rodrigues Cerqueira (Currículo Lattes)

Resumo

A presença de fármacos e produtos de cuidado pessoal (PPCPs) em matrizes ambientais tem despertado interesse na comunidade científica nas últimas décadas, uma vez que estes compostos vem sendo classificados como pseudo-persistentes devido sua entrada contínua no meio ambiente. Dependendo das propriedades físico-químicas dos PPCPs, estes podem ficar aderidos ao lodo resultante do tratamento de esgoto, o que pode acarretar danos ao meio ambiente se este resíduo for utilizado como aditivo de solo na agricultura e remediação de solos degradados. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos verdes para a determinação de PPCPs em lodo de ETE, empregando a dispersão da matriz em fase sólida assistida por vórtex (VA-MSPD) e determinação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS). Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos. Um dos métodos foi estudado para a determinação de 27 PPCPs. Nas condições selecionadas para a VA-MPSD (2 g de amostra; 5 mL de metanol) os valores de recuperação ficaram entre 45 e 120%, com desvio padrão relativo inferiores a 20%. Os limites de quantificação (LOQ) do método variaram entre 1,25 e 1250 µg kg-1. O método apresentou efeito matriz (-32 a 100%). Dos 27 compostos determinados, amitriptilina, carbamazepina, diclofenaco, haloperidol, propranolol, cetoconazol, miconazol, albendazol, mebendazol, tiabendazol, triclosan e triclocarban foram detectados em concentrações entre 2,5 e 5400 µg kg-1. O outro método estudado foi para a determinação de ácido salicílico (AS) e ácido acetilsalicílico (AAS). Nas condições selecionadas (0,5 g de amostra; 0,5 g de concha de mexilhão; 10 mL de água) os valores de recuperação ficaram entre 70 e 120%, com desvio padrão relativo inferiores a 20%. O LOQm foi de 100 µg kg-1 para os dois analitos. Os valores de efeito matriz foram de 44 e -55% para AS e AAS, respectivamente. Durante a aplicabilidade do método, foi detectado AS em uma das amostras em uma concentração inferior a 100 µg kg-1. Quando comparado com os métodos de referência e com outros trabalhos publicados na literatura, os métodos propostos apresentaram as vantagens de serem rápidos, de baixo custo e menos impactante ao meio ambiente. Com a otimização, os métodos permitiram a utilização de uma pequena massa de amostra e materiais obtidos a partir de fontes renováveis, além do emprego de água como solvente de extração.

TEXTO COMPLETO

Palavras-chave: FármacosSuportes sólidos alternativosMétodos verdesÁguaDispersão da Matriz em Fase Sólida Assistida por Vórtex (VA-MSPD)LC-MS/MS