Emprego da extração sólido-líquido assistida por ultrassom e HILIC-ESI-MS/MS na avaliação das aminas biogênicas em amostras de pescado
Autor: Sónia Maria Vaz Sanches Cardoso (Currículo Lattes)
Resumo
A análise das aminas biogênicas (BAs, do inglês biogenic amines) em amostras de pescado representa um grande desafio analítico devido a razões que incluem a complexidade da amostra e o caráter polar das BAs, o que resulta numa maior solubilidade em água e não nos solventes frequentemente utilizados, o que pode comprometer a eficiência extrativa, resultando em baixas recuperações. A polaridade das BAs limita ainda a sua separação pelas técnicas analíticas mais comumente utilizadas em cromatografia líquida. Deste modo, foi realizado neste estudo a avaliação do perfil de separação das BAs, empregando cromatografia líquida de fase reversa e cromatografia por interação hidrofílica, avaliando as colunas C18 XTerra, Luna HILIC e a coluna Atlantis HILIC e o efeito da composição da fase móvel na eficiência de separação. A extração das BAs foi realizada em amostras de pescada (cynoscion guatucupa), empregando-se a extração sólido-líquido assistida por ultrassom, avaliando a acidificação do solvente extrator e do extrato na remoção de interferentes, assim como o uso de materiais sorventes, além do uso de solvente extrator alcalinizado. Após a otimização foi possível obter picos cromatográficos bem resolvidos para as 10 aminas biogênicas em um tempo total de análise de 11 min, empregando a coluna Atlantis HILIC, modo de eluição por gradiente, empregando como fase móvel acetonitrila acidificada com ácido fórmico 0,1% e água ultrapura acidificada com ácido fórmico 0,1% e com 50 mM de formiato de amônio. Os melhores resultados em termos de recuperação das BAs foram obtidos empregando-se o solvente extrator a pH 12, com recuperações entre 64 e 121%. O estudo do efeito matriz indicou a necessidade de correção do mesmo.