Dissertação - Andrea Carolina Begambre Berrio

Estudo de métodos para determinação de ácidos haloacéticos em amostras de águas

Autor: Andrea Carolina Begambre Berrio (Currículo Lattes)

Resumo

No processo de desinfecção realizado nas estações de tratamento de água (ETAs), o cloro é um dos agentes desinfetantes mais utilizados. No entanto, os agentes desinfetantes usados reagem com a matéria orgânica e geram subprodutos de desinfecção (DBPs, do inglês Desinfection by-products) nocivos para a saúde humana. Um dos grupos de DBPs mais gerados são os ácidos haloacéticos (AHAs), os quais, devido ao potencial tóxico, são legislados em muitos países. Devido à alta polaridade e a acidez destes compostos a determinação dos AHAs é de difícil execução. Neste trabalho foram avaliados dois métodos para a determinação de AHAs em amostras de águas de abastecimento público. As técnicas de Injeção Direta (ID) e Extração em Fase Sólida (SPE, do inglês Solid Phase Extraction) foram avaliadas e validadas, ambas empregando como técnica de quantificação a Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas em série. Os métodos apresentaram coeficientes de correlação superiores a 0,99 e recuperações entre 50 e 120% com RSD 20%, com exceção do MBAA, parâmetros que podem ser comparados com os estabelecidos pela INMETRO. Os limites de quantificação (LOQi, do inglês Limit of Quantification) obtidos foram de 10 até 250 µg L-1. Os valores de LOQm para ID variaram entre 10 e 500 µg L-1, e para a SPE, considerando um fator de concentração de 125 vezes, variaram entre 0,08 e 2,0 µg L-1. Dentro do contexto atual da Química Analítica Verde, de desenvolver métodos mais simples, rápidos, que utilizem menor quantidade de solvente, menor geração de resíduos e menor exposição de risco do analista, a ID demonstrou ser um método rápido precisando apenas da acidificação da amostra a pH 4,1 e alcançando LOQs menores que o estabelecido pela legislação brasileira, com exceção do MCAA. Para detecção de níveis inferiores, a SPE apresenta-se como opção, sendo uma técnica bastante consolidada e que apresenta as vantagens de concentrar o analito no extrato final e redução no tempo total de análise quando comparada com a Extração Líquido Líquido, como técnica de extração padrão. Os resultados mostram que os métodos propostos podem atender aos requisitos para a determinação de seis AHAs em amostras de água, e são uma alternativa aos métodos atuais que necessitam de processos de derivatização, longo tempo e mais etapas de extração. Finalmente, a ID foi empregada com sucesso para determinar AHAs em amostras de água de abastecimento público. As concentrações de ácido dicloroacético (DCAA) variaram entre 15,3 e 33,6 µg L-1.

TEXTO COMPLETO

Palavras-chave: Injeção diretaCromatografia de interação hidrofílica (HILIC)LC-MS/MSÁcidos haloacéticosQuímica