Desenvolvimento de métodos para determinação simultânea de fármacos, filtros UV e biocidas em matrizes ambientais utilizando VA-MSPD e HPLC-ESI-(QqLIT)-MS/MS
Autor: Karina Lotz Soares (Currículo Lattes)
Resumo
Fármacos, produtos de cuidado pessoal e biocidas anti-incrustantes de 3ª geração fazem parte de um grupo de contaminantes orgânicos amplamente estudados em diferentes compartimentos ambientais ao redor do mundo. Para que seja possível suas determinações, se faz necessário o uso de preparo de amostra, onde técnicas miniaturizadas têm recebido atenção por parte dos Químicos Analíticos. Essas técnicas minimizam a utilização de massa de amostra, volume de solvente e por consequencia a geração de resíduos dentro do laboratório. Entretanto, o acoplamento das técnicas miniaturizadas com a possibilidade de determinação de compostos de diferentes classes e propriedades físico-químicas é considerado um desafio. Com isso, o desafio e contribuição desse trabalho foi o estudo da Dispersão da Matriz em Fase Sólida Assistida por Vórtex (VA-MSPD, do inglês Vórtex Assisted-Matrix Solid Phase Dispersion) na busca de uma técnica miniaturizada, rápida, e que possibilitasse a extração simultância de um grupo selecionado de 59 compostos orgânicos em sedimento e tecidos de peixe. Em ambos métodos desenvolvidos as determinações foram realizadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial com analisador de armadilha de íons. Nas condições otimizadas do método desenvolvido para sedimento utilizou-se 2 g de massa de amostra isenta de suporte sólido e 5 mL de metanol como solvente de extração. Os limites de quantificação do método ficaram entre 0,42 e 36,83 ng g- 1. Para o método desenvolvido para diferentes tecidos de peixe a condição otimizada utilizou 0,5 g de massa de amostra, 2 g de sílica como suporte sólido e 5 mL de metanol como solvente. Para esse método os limites de quantificação do método ficaram entre 3,31 e 137,51 ng g-1. Os valores de recuperação de ambos métodos ficaram entre 70 e 120%, com RSD 20% para a maioria dos analitos de estudo. A quantificação foi realizada por padronização interna e foram encontrados alguns dos compostos nas amostras de sedimento na faixa de 1,55 a 69,69 ng g-1 e na faixa de 24,16 a 21039,2 ng g-1 nos diferentes tecidos de peixe. Comparados com outros métodos da literatura, os métodos propostos nesse trabalho apresentaram sensibilidade, seletividade, além de serem mais rápidos, simples e fácil execução.