Dissertação - Lisliane Kickofel

Avaliação da dispersão da matriz em fase sólida combinada com HR-CS FAAS para a determinação de cobre em alimentos lácteos infantis

Autor: Lisliane Kickofel (Currículo Lattes)

Resumo

Este estudo propõe, pela primeira vez, o desenvolvimento de um método analítico utilizando a dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para a extração de cobre de fórmulas infantis e alimentos à base de leite para posterior determinação utilizando espectrometria de absorção atômica com fonte de alta resolução com atomização em chama (HR-CS FAAS). O método proposto foi avaliado utilizando fórmula infantil de seguimento (1 a 3 anos) e aplicado em amostras de fórmulas infantis de partida (0 a 6 meses) e de seguimento (6 a 12 meses), leite em pó e composto lácteo. Os parâmetros da MSPD foram cuidadosamente investigados e ao empregar 0,25 g amostra, 0,25 g de terra diatomácea como suporte sólido, HNO3 1 mol L-1 como solução extratora e maceração por 1 min, foram obtidos valores concordantes com os valores de referência. O limite de detecção do método foi de 0,35 µg g-1. A precisão foi avaliada comparando os resultados usando os seguintes métodos: i) método proposto (MSPD/HR-CS FAAS) e ii) decomposição das amostras por digestão assistida por micro-ondas (MAD) e quantificação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite (HR-CS GF AAS). Os extratos da MSPD também foram quantificados usando HR-CS GF AAS. Não houveram diferenças significativas entre os resultados e as concordâncias variaram de 95 a 103%. As concentrações de cobre variaram de 0,40 a 3,8 µg g-1 usando o método proposto, com RSDs inferiores a 10%. O método proposto mostrou-se eficiente para a determinação de cobre em fórmulas infantis e leite em pó, oferecendo vantagens como rapidez, simplicidade, baixo custo, baixo consumo de energia, geração reduzida de resíduos (devido ao uso de uma solução aquosa de extração), utilização de materiais de fontes renováveis (terra diatomácea como suporte sólido) e minimização da exposição do analista. Esses atributos estão alinhados com os princípios da Química Analítica Verde.

TEXTO COMPLETO

Palavras-chave: CobreAlimentos lácteos infantisFórmulas infantisEspectrometria de absorção atômica com fonte de alta resolução com atomização em chama (HR-CS FAAS)Dispersão da matriz em fase sólida (MSPD)Preparo de amostra